Tribologische, Oxidations- und Wärmeleitfähigkeitsstudien von mikrowellensynthetisierten Molybdändisulfid (MoS2)-Nanopartikeln als Nano

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 14108 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Im Zeitalter der rasanten Globalisierung ist die Schmierung für die Steigerung der Motoreffizienz unverzichtbar geworden. Die tribologischen, Oxidations- und Wärmeleitfähigkeitseigenschaften eines Motoröls spielen eine entscheidende Rolle bei der Verbesserung der Lebensdauer eines Fahrzeugmotors. In dieser Forschung wurden Molybdändisulfid (MoS2)-Nanopartikel über einen hydrothermischen Mikrowellenreaktor synthetisiert. Später wurden die Nanopartikel in Dieselmotorenöl SAE 20W50 dispergiert, um das Nanoschmiermittel zu formulieren. Die Ergebnisse zeigen, dass der Reibungskoeffizient und der durchschnittliche Verschleißnarbendurchmesser des Nanoschmiermittels mit einer MoS2-Konzentration von 0,01 Gew.-% im Vergleich zum Grundöl um 19,24 % bzw. 19,52 % abnahmen. Darüber hinaus zeigte das Nanoschmiermittel mit einer Konzentration von 0,01 Gew.-% MoS2-Nanopartikeln eine Verbesserung der Oxidationsinduktionszeit um 61,15 % im Vergleich zum Grundöl. Darüber hinaus führt die Zugabe von MoS2 zum Grundöl zu einer Verbesserung der Wärmeleitfähigkeit um etwa 10 % im Vergleich zum Grundöl.

Die Automobilindustrie legt großen Wert auf Umweltfreundlichkeit, Qualität, Langlebigkeit und Energieeffizienz. Beispielsweise gehen bei einem herkömmlichen Personenkraftwagen 79 % des Kraftstoffs durch Energieverluste verloren1. Energieverluste und mechanische Ausfälle werden hauptsächlich durch Reibung und Verschleiß verursacht. Reibung und Verschleiß verbrauchen etwa ein Drittel der weltweit vorherrschenden Energie, und über die Hälfte des Stroms ist auf die Reibung von Transportgeräten zurückzuführen2. Darüber hinaus sind verschlissene Teile für fast 4/5 aller mechanischen Ausfälle verantwortlich3. Reibung trägt auch zu erheblichen Problemen wie Oberflächenkorrosion und Umweltverschmutzung bei. Daher ist die Reduzierung von Reibung und Verschleiß von entscheidender Bedeutung für die Verlängerung der Lebensdauer mechanischer Geräte, die Verbesserung der Kraftstoffeffizienz und die Reduzierung von Emissionen.

Schmierung ist eine der zuverlässigsten Methoden zur Reduzierung von Reibungsverschleiß, zur Energieeinsparung, zum Umweltschutz und zur Kohlenstoffreduzierung4. Es wurden viele Lösungen zur Reduzierung von Reibung und Verschleiß eingesetzt, um Energieeinsparungsziele zu erreichen. Durch die Verbesserung des Rillentexturprofils unter hydrodynamischen Schmierbedingungen kann die Lasttragfähigkeit des Ölfilms erhöht werden5. Andererseits werden ihre tribologischen Eigenschaften häufig durch Reibungsbedingungen verursacht und neigen nach einer langen Betriebszeit zu Verschleißausfällen. Da sie beim Reibungsgleiten eine hydrodynamische oder elastohydrodynamische Schmierschicht auf der Kontaktfläche bilden können, werden in der Automobilindustrie häufig flüssige Schmierstoffe eingesetzt6. Neben Schmierölen können gelegentlich auch ionische Flüssigkeiten als flüssige Schmierstoffe eingesetzt werden7. Während der Start- und Abschaltphase mechanischer Teile oder wenn eine Umgebung mit hoher Reibung auftritt, können flüssige Schmierstoffe keine kontinuierliche Schmierschicht in der Mitte der Reibungsflächen bilden. Dabei treten Grenzschmier- und Mischschmierphasen auf, die zu erhöhter Reibung und Verschleiß führen. Der Einsatz von Schmierstoffzusätzen ist die wichtigste Methode zur Verringerung von Reibung und Verschleiß durch Grenzschmierung8. Organische Phosphate, organische Sulfide und organische Metallverbindungen sind traditionelle Schmierstoffadditive mit hoher Dispersionsstabilität und tribologischen Eigenschaften. Was die Toxikologie betrifft, sind die Probleme, mit denen die Umwelt in unterschiedlichem Ausmaß konfrontiert ist, die Produktion von Sulfatasche, Phosphor und Schwefel (SAPS), die zu Luftverschmutzung wie saurem Regen und dunstigem Klima9 sowie chemischer Erosion führen können. Obwohl andere Additive, einschließlich ionischer Flüssigkeiten, gute tribologische Eigenschaften aufweisen, wird ihre Verwendung in der Industrie durch ihre hohen Kosten und mangelnde Umweltfreundlichkeit eingeschränkt10,11. Nanoschmierstoffe nutzen Nanopartikel als Schmierstoffzusätze im Grundschmierstoff, wobei der Partikeldurchmesser üblicherweise zwischen 1 und 100 nm liegt12. In-situ-Experimente zeigen, dass die Einarbeitung von Nanoschmierstoffen in Grundöle oder Beschichtungen Reibung und Verschleiß erheblich reduziert und gleichzeitig faszinierende tribologische Eigenschaften aufweist. Ziel dieser Studie ist es, die tribologischen Eigenschaften dieselbasierter Motorenöle durch Nanoadditive zu verbessern. Dies ist der erste Versuch, MoS2-Nanopartikel mithilfe der Mikrowellensyntheseroute für tribologische Anwendungen zu synthetisieren. Die Synthese von Nanopartikeln mithilfe einer fortschrittlichen Mikrowellensynthesemethode spart Zeit und Energie und führt zu besseren tribologischen, Oxidations- und Wärmeleitfähigkeitseigenschaften als die herkömmliche hydrothermale Methode13. Anschließend wurden die physikalisch-chemischen Parameter der MoS2-Nanopartikel bestimmt und die Nanopartikel in dieselbasiertem Motoröl dispergiert, um ein neuartiges Nanoschmiermittel zu entwickeln. Anschließend wurden die tribologischen, Oxidations- und thermischen Eigenschaften untersucht. Das Hauptziel dieser Studie ist die Herstellung von MoS2-Nanopartikeln mithilfe der Mikrowellentechnologie, die bei Dispergierung in Dieselmotoröl verbesserte tribologische, Oxidations- und thermische Eigenschaften aufweisen. Diese Forschung wird den Weg für die Entwicklung neuer mikrowellensynthetisierter MoS2-Nanoadditive für Dieselmotorenöl ebnen.

Abbildung 1 zeigt die Morphologie von MoS2-Nanopartikeln in (a) 25.000-facher und (b) 100.000-facher Vergrößerung. Die Nanopartikel sind gleichmäßig verteilte, gut facettierte, dicht gewachsene, halbvertikale und ineinander verschachtelte lamellare Nanoblätter mit rauen Kanten, was die Nanoblattmorphologie des gebildeten MoS2 bestätigt. Abbildung 1b zeigt die uneinheitlichen Nanoblätter mit einer Größe von etwa 150–300 nm. Allerdings sind mehrere Nanoblätter übereinander gestapelt und agglomeriert. Die gleichmäßige und homogene Verteilung von Molybdän und Schwefel über die Nanoschicht ist in der hochauflösenden EDS-Elementkartierung in Abb. 1c, d dargestellt. Darüber hinaus bestätigt das EDS-Spektrum der MoS2-Probe in Abb. 2 die Existenz von Schwefel und Molybdän. Die entsprechende quantitative Oberflächenanalyse von EDS in Tabelle 1 zeigt die Elementverteilung von Schwefel und Molybdän.

(a,b) Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM) (c,d) Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS)-Kartierung des synthetisierten MoS2-Nanopartikels.

Das EDS-Spektrum der MoS2-Nanopartikel.

Abbildung 3 zeigt die XRD-Beugungspeaks von MoS2 bei 2 = 14,5°, 33,0°, 39,3°, 58,5° und 69,7°, die als (002), (100), (103), (110) bezeichnet werden können. und (201) Peaks der reinen hexagonalen MoS2-Phase gemäß JCPDS-Karte Nr. 371492, die mit früheren Studien übereinstimmen14,15. Die Peakverbreiterung bedeutet, dass die Kristallgröße sehr klein ist. Bei den XRD-Peaks (100) und (103) ist die Größenungleichheit zwischen dem Referenzmuster in der JCPD-Karte und dem synthetisierten Nanopartikel auf Unterschiede in der Textur, der Kristallitgrößendifferenz und der Größe der Streudomänen zurückzuführen. Die Kristallitgröße wird mithilfe der Scherrer-Gleichung geschätzt. (1)

Dabei ist D die Kristallitgröße (nm), K = 0,9 (Scherrer-Konstante), λ die Wellenlänge der Röntgenstrahlen, β die Halbwertsbreite (FWHM) und θ die Peakposition.

XRD-Muster von MoS2-Nanopartikeln.

Nach Gl. (1) betrug die Kristallitgröße der MoS2-Nanopartikel 53,6 nm. Darüber hinaus sind in den XRD-Mustern keine anderen Peaks getrennter Phasen oder Verunreinigungen zu finden, was darauf hindeutet, dass die Kristallstruktur der MoS2-Nanoblätter von hoher Reinheit ist.

Abbildung 4 zeigt die FTIR-Spektren des MoS2-Nanopartikels. Die Spitzenwerte wurden mithilfe der FTIR-Anwendungsbibliothek und der Zeitschriften bestätigt. Beide Proben weisen starke Absorptionsbanden bei 485 cm−1, 905 cm−1, 1120 cm−1 und 1665 cm−1 auf. Die Mo-S-Bindung ist für die Bande bei 485 cm−1 verantwortlich, während die SS-Bindung für die Bande bei 905 cm−1 verantwortlich ist. Die Streckschwingungen der Hydroxylgruppe und Mo-O-Schwingungen sind für die Absorptionsbande zwischen 1120 und 1665 cm−116 verantwortlich. Durch die Aufdeckung der in der Studie vorhandenen funktionellen Gruppen bestätigen die FTIR-Spektren die Bildung von MoS2.

FTIR-Spektroskopiediagramm von MoS2-Nanopartikeln.

Die Stabilität der MoS2-Nanoschmierstoffe gegen Sedimentation durch visuelle Beobachtung zeigte, dass die vier verschiedenen Konzentrationen von 0,1 Gew.-%, 0,05 Gew.-%, 0,01 Gew.-% und 0,005 Gew.-% Nanoschmierstoffen auf MoS2-Basis 21 Tage lang stabil gegen Sedimentation waren (Abb. 5). . Das Zetapotential ist von Bedeutung, da seine Größe zur Bestimmung der Stabilität kolloidaler Dispersionen verwendet wird. Wie in Tabelle 2 gezeigt, liegt der Zetapotentialwert des MoS2-Nanoschmiermittels bei MoS2-Konzentrationen von 0,05 Gew.-%, 0,01 Gew.-% und 0,005 Gew.-% über 60 mV, was darauf hinweist, dass MoS2-Nanopartikel im Nanoschmiermittel äußerst stabil sind. Während 0,1 Gew.-% einen niedrigeren Zetapotentialwert zeigten, weist dies auf eine schlechte Stabilität im Motoröl hin, da die Nanopartikelkonzentration am höchsten ist.

Visuelle Beobachtung der Dispersionsstabilität von MoS2-Nanoschmierstoffen bei unterschiedlichen Konzentrationen.

Dispersionen mit einem höheren Zetapotential (negativ oder positiv) sind elektrisch stabil, während solche mit einem niedrigeren Zetapotential agglomerieren oder ausflocken. Im Allgemeinen unterscheidet der willkürliche Wert von 25 mV (positiv oder negativ) ein niedrig geladenes Äußeres von einem hoch geladenen Äußeren. Dispersionen mit einem Zetapotential von 40 bis 60 mV gelten als ziemlich konsistent, wohingegen solche mit mehr als 60 mV als äußerst stabil gelten. Der Wert des Zetapotentials ist direkt proportional zur Dispersionsstabilität der Materialien17.

Der Reibungskoeffizient des MoS2-Nanoschmiermittels mit unterschiedlichen Konzentrationen von MoS2-Nanopartikeln in Gewichtsprozent im Grundöl ist in Abb. 6 dargestellt. Ohne Nanoadditive betrug der Reibungskoeffizient des Grundöls 0,0946. Es wurde festgestellt, dass der Reibungskoeffizient von Grundöl mit MoS2-Nanopartikeln niedriger ist als der von reinem Grundöl. Im Vergleich zum Grundöl wurde der COF auf 2 %, 10,25 %, 19,24 % und 11,73 % für 0,1 Gew.-%, 0,05 Gew.-%, 0,01 Gew.-% bzw. 0,005 Gew.-% reduziert. Wenn der MoS2-Anteil im Nanoschmierstoff von 0,01 Gew.-% erhöht wurde, agglomerieren einige MoS2-Nanopartikel, was zu einer größeren Sekundärpartikelgröße führt. Dadurch würden sich Reibung und Verschleiß verschlechtern, was zu einem Anstieg des COF führen würde. Die niedrigste Konzentration an MoS2-Nanopartikeln, 0,005 Gew.-%, reichte nicht aus, um die gesamte Kontaktfläche abzudecken, was zu einem höheren COF als 0,01 Gew.-% MoS2 führte. Dies legt nahe, dass 0,01 Gew.-% MoS2-Nanoschmiermittel die beste Konzentration zur COF-Reduzierung darstellt. Das Gleiten von Nanoblättern verursacht dieses Phänomen an Unebenheiten und deformierten Oberflächen einzelner Nanoblätter an Grenzflächen, wodurch eine Schutzschicht entsteht, die als Tribofilm bekannt ist und den COF18,19,20 verringert. Die Entwicklung eines Tribofilms aus Nanoblättern trägt dazu bei, die Reibung zu verringern, die durch das Verrutschen der einzelnen Schichten der Nanoblätter entsteht.

COF des MoS2-Nanoschmiermittels.

Die Ergebnisse zeigen einige Schäden, die durch adhäsiven Verschleiß unter der aufgebrachten Belastung aufgrund der kontinuierlichen Gleitreibung verursacht werden. Aufgrund ihrer höheren Oberflächenenergie und vielen freien S-Bindungen können MoS2-Nanopartikel leicht reagieren und an Kontaktflächen eine abriebfeste Schutzschicht bilden. Die MoS2-Nanoblätter werden in Reibungsoberflächen eingebunden, erzeugen einen adsorbierten Film und bilden S-O- oder S-Fe-Bindungen. Die Oxidschicht auf den Substratoberflächen lieferte O und Fe. Die adsorbierte Beschichtung eliminierte den direkten Kontakt zwischen Reibungskontakten und verbesserte die tribologischen Eigenschaften21. Durch die Wirkung einer festen Grenzschmierung zwischen den Reibungspaaren entsteht ein schützender Tribofilm. Aufgrund der ausreichenden Schmierfähigkeit kann dies zu einer hervorragenden Widerstandsfähigkeit gegen Scherversagen führen.

Abbildung 7 zeigt Details zum Verschleißnarbendurchmesser des MoS2-Nanoschmiermittels mit verschiedenen MoS2-Nanopartikel-Gewichtsprozenten in Grundölkonzentrationen. Das Bild des Verschleißnarbendurchmessers, der während der tribologischen Versuche auf den Stahlkugeln entstanden ist, ist in Abb. 8 dargestellt. Bei der Durchführung des Vier-Kugel-Tests für die tribologische Studie betrug der WSD für das Grundöl ohne Nanopartikelzusatz 0,0953. Allerdings minimiert die Zugabe von MoS2-Nanopartikeln zum Grundöl den WSD. Im Vergleich zum Grundöl verringert sich der WSD um 1,8 %, 10,6 %, 19,52 % und 16,5 % für 0,1 Gew.-%, 0,05 Gew.-%, 0,01 Gew.-% bzw. 0,005 Gew.-%. Dies zeigt, dass 0,01 Gew.-% MoS2 in der tribologischen Analyse den niedrigsten WSD erzeugt. In Abb. 8 zeigten die Verschleißnarbenbilder von Grundöl (A), Nanoschmierstoff mit 0,1 Gew.-% (B) und 0,05 Gew.-% (C) MoS2 dunklere konzentrische Rillen, was auf abrasiven Verschleiß hinweist, aber geringere Prozentsätze von MoS2, z. B. 0,01 Gew.-% (D) und 0,005 Gew.-% (E) zeigten glattere Verschleißspuren, was auf verringerte Kontaktflächen zwischen den Stahlkugeln hinweist. Die dunklere Furche ist tiefer, während die hellere Furche flacher ist. Suresha et al.22 machten eine ähnliche Beobachtung. Diese Grate sind dafür verantwortlich, dass sich die MoS2-Nanopartikel fest auf der Verschleißoberfläche ablagern, was zu einer Reduzierung des Verschleißes führt. Huang et al. berichteten über einen ähnlichen Prozess mit Graphitplatten23. In einem anderen Experiment haben Hernandez et al. zeigten, dass Nanopartikel im Bereich der Verschleißnarben aggregieren24. Im Vergleich zum Grundöl, das MoS2-Nanopartikel enthielt, zeigte das Verschleißnarbenbild der durch das Grundöl geschmierten Stahlkugel viele breite und tiefe Grate. Dies könnte daran liegen, dass die vielen MoS2-Nanoblätter leichter in den Schmierstoffkontakt eindringen. Darüber hinaus können Nanoblätter aufgrund ihrer hervorragenden Kontakthaftung eine kontinuierliche Schicht auf Reibflächen bilden und so die tribologischen Eigenschaften verbessern. Dieses Phänomen ist als Ausbesserungseffekt bekannt, bei dem sich MoS2-Nanopartikel absetzen und die Rillen auf den abgenutzten Oberflächenkratzern der Reibflächen besetzen, wodurch ein direkter Kontakt zwischen den beiden Oberflächen vermieden und die WSD verringert wird. Die oben beschriebenen experimentellen tribologischen Ergebnisse deuten darauf hin, dass mit einer idealen Konzentration von 0,01 Gew.-% MoS2 im Motoröl sowohl COF als auch WSD deutlich verbessert werden können.

Durchschnittliches WSD-Profil für MoS2-Nanoschmierstoff.

Bilder von Stahlkugeln nach tribologischer Analyse mit Grundöl (A), 0,1 Gew.-% MoS2 (B) und 0,05 Gew.-% MoS2 (C), 0,01 Gew.-% MoS2 (D) und 0,005 Gew.-% MoS2 (E).

Der ersten Studie zufolge ist die Bildung eines Tribofilms und der Reparatureffekt der grundlegende Mechanismus zur Verringerung des Reibungsverschleißes im Fall von Nanoschmiermitteln auf MoS2-Basis. Aufgrund der planaren Geometrie von MoS2 kann es leicht zwischen den Öloberflächen gleiten. Darüber hinaus klumpt oder agglomeriert MoS2 und fällt mit zunehmender Konzentration aus, wodurch der Verschleiß und die Reibung zwischen den Oberflächen zunimmt. Die Aufteilung der Zwischenschichten in verschiedene Schichten wird auf den Verschleißprozess von MoS2-Nanoblättern aufgrund schwächerer Van-der-Waals- oder Coulomb-Abstoßungswechselwirkungen beim Kontaktzwang zurückgeführt25,26. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Zugabe von MoS2 zum Schmierstoff die tribologischen Fähigkeiten des Nanoschmierstoffs deutlich verbessert.

In der Automobilindustrie unterliegen Schmierstoffe einer Oxidation, die durch hohe Temperaturen, hohe Belastung und ständigen Kontakt mit Luft verursacht wird. Oxidation beschleunigt den Abbauprozess der Grundöle und Additive, was deren Leistung, Effizienz und Lebensdauer verringert. Die Ergebnisse der OIT der Nanoschmierstoffe sind in Abb. 9 dargestellt. Im Vergleich zum Grundöl wurde die OIT um 12,17 %, 65,68 %, 61,15 % und 25,46 % für 0,1 Gew.-%, 0,05 Gew.-%, 0,01 Gew.-% verbessert. bzw. 0,005 Gew.-%. Das Nanoschmiermittel mit 0,05 Gew.-% MoS2-Nanopartikeln zeigte im Vergleich zu anderen Konzentrationen der Nanoschmiermittelformulierung den höchsten OIT.

OIT von MoS2-Nanoschmierstoff mit unterschiedlichen Konzentrationen.

Aufgrund der synergistischen Wirkung von MoS2 mit Zinkdialkyldithiophosphat (ZDDP) wurden die antioxidativen Eigenschaften des Nanoschmiermittels erhöht. Das ZDDP-Additiv ist eines der am häufigsten eingesetzten Additive im Automobilbereich. Es ist vor allem für seine Anti-Verschleiß-Eigenschaften bekannt, verfügt aber auch über antioxidative und extreme Druckeigenschaften. Die Fähigkeit von Phosphat, Oxide zu verdauen, scheint mit der Verschleißschutzfähigkeit von ZDDP zusammenzuhängen. Mehrere Autoren27,28,29 haben eine synergistische Wechselwirkung zwischen MoDTC und ZDDP aufgrund der MoS2-Produktion nachgewiesen. Schmierstoffe durchlaufen einen dreistufigen Oxidationsprozess. In der ersten Phase, der Initiierung, wird ein freies Radikal erzeugt. Das freie Radikal verbindet sich mit Sauerstoff und erzeugt in der zweiten Stufe, der Ausbreitung, Peroxidradikale. Nach Kombination mit anderen Schmierstoffkomponenten bilden diese Radikale zusätzliche Radikale. In der dritten Phase verbinden sich zwei Radikale zu einem stabilen Molekül, die sogenannte Terminationsphase. Der synergistische Effekt von MoS2 mit ZDDP fördert die Wasserstoffabgabe, wodurch der radikalische Ausbreitungsprozess gestoppt wird. Dadurch wird die OIT des Nanoschmiermittels erhöht. Das Nanoschmiermittel mit 0,1 Gew.-%, 0,01 Gew.-% und 0,005 Gew.-% MoS2-Nanopartikeln besitzt eine niedrigere OIT als 0,05 Gew.-% und 0,01 Gew.-%, da die genannten Konzentrationen nicht optimal sind, um eine höhere OIT im Nanoschmiermittel bereitzustellen. Die erhebliche Verbesserung der OIT von Nanoschmierstoffen zeigt, dass die synergistische Wirkung von MoS2-Nanopartikeln und ZDDP eine gute Oxidationsstabilität aufweisen und die antioxidativen Eigenschaften der Nanoschmierstoffe verbessern kann.

Aus der tribologischen und Oxidationsanalyse geht hervor, dass das Nanoschmiermittel mit 0,01 Gew.-% MoS2-Nanopartikeln im Vergleich zu anderen Konzentrationen von MoS2-Nanopartikeln im Nanoschmiermittel gute Ergebnisse liefert. Daher wurde diese Konzentration mit der Laserblitzmethode weiter auf ihre Wärmeleitfähigkeit untersucht. Die Zugabe von MoS2 zum Grundöl zeigt eine Verbesserung der Wärmeleitfähigkeit, wie in Abb. 10 dargestellt. Die Wärmeleitfähigkeit des Nanoschmierstoffs zeigte im Vergleich zum Grundöl eine Verbesserung von etwa ~ 10 %. Aufgrund der geringeren Konzentration an MoS2-Nanopartikeln (0,01 Gew.-%) wurde die deutliche Verbesserung der Wärmeleitfähigkeit durch die molekularen Kollisionen zwischen dem Grundöl und den Nanopartikeln verursacht30,31,32,33,34. Darüber hinaus deutet das während der Untersuchung wahrgenommene Wärmeleitfähigkeitsverhalten darauf hin, dass diese Verbesserung auf den Perkolationsmechanismus und die Beteiligung der Brownschen Bewegung der Nanoschicht zurückzuführen ist35,36,37. Darüber hinaus werden die Phononen der Nanopartikel in den aktiven Nanostrukturen gestreut, wodurch die Kontaktleitfähigkeit verbessert wird38.

Wärmeleitfähigkeit von 0,01 Gew.-% Nanoschmierstoff mit Grundöl.

Anschließend werden Wärmeleitungskanäle entwickelt, die die Wärmeleitfähigkeit verbessern. Dieses Szenario wird als Perkolationsmechanismus bezeichnet. Darüber hinaus erhöhte die Wärmeübertragung zwischen den kollidierenden Nanopartikeln die Wärmeleitfähigkeit des Nanoschmierstoffs. Aus Abb. 10 geht beispielsweise hervor, dass die Wärmeleitfähigkeit des Nanoschmierstoffs nach einer Temperatur von 60 °C stärker zunimmt als die des Grundöls, da eine intensivere Brownsche Bewegung der Nanopartikel auftritt39. Dieses thermische Transportphänomen im Nanoschmierstoff war auf die physikalisch-chemischen Eigenschaften des Grundöls sowie auf die Zusammenarbeit mit den verstärkenden Nanopartikeln zurückzuführen.

In der tribologischen Analyse zeigt ein Nanoschmierstoff mit einer Konzentration von 0,01 Gew.-% MoS2-Nanopartikeln die besten Ergebnisse bei der Reduzierung des Reibungskoeffizienten und des Verschleißnarbendurchmessers mit einer Abnahme von 19,24 % bzw. 19,52 % im Vergleich zum COF des Grundöls. Dies ist auf die Bildung eines als Tribofilm bekannten Schutzfilms zurückzuführen, der sich zwischen den Reibungsflächen bildet und den COF deutlich reduziert. Die Verringerung des WSD wurde durch das als Ausbesserungseffekt bekannte Phänomen verursacht, bei dem sich die MoS2-Nanopartikel absetzen und die Furchen auf den abgenutzten Oberflächenkratzern der Reibflächen füllen, wodurch ein direkter Kontakt zwischen den beiden Oberflächen vermieden und der WSD verringert wird. In der OIT-Analyse zeigt ein Nanoschmierstoff mit einer Konzentration von 0,01 Gew.-% MoS2-Nanopartikeln die besten Ergebnisse mit einer OIT-Verbesserung von 65,68 % im Vergleich zum Grundöl. MoS2-Nanopartikel können eine gute Oxidationsstabilität aufweisen und so die antioxidativen Eigenschaften der Nanoschmierstoffe verbessern. Daher verbessert der Einbau der MoS2-Nanopartikel die Leistung der Nanoflüssigkeiten erheblich, da das Nanoschmiermittel mit einer MoS2-Nanopartikelkonzentration von 0,01 Gew.-% im Vergleich zu anderen Konzentrationen die besten Ergebnisse bei COF, WSD und OIT liefert. Darüber hinaus zeigte die Zugabe von MoS2 eine Verbesserungstendenz der Wärmeleitfähigkeit mit einer Verbesserung von etwa 10 % im Vergleich zum Grundöl. Dies ist auf den Perkolationsmechanismus zurückzuführen, der die Wärmeleitfähigkeit erhöhen kann. Alle Tests bestätigen, dass 0,01 Gew.-% MoS2-basiertes Nanoschmiermittel die höchste Verbesserung bei der tribologischen, Oxidations- und Wärmeleitfähigkeitsanalyse zeigte.

Alle im Experiment verwendeten chemischen Substanzen waren von analytischer Qualität und wurden ohne weitere Reinigung im Originalzustand verwendet. Chemikalien wie Ammoniummolybdattetrahydrat ((NH4)6Mo7O24.4H2O) (Fisher Chemicals – Chicago, USA), Thioharnstoff (SC(NH2)2) (R&M Chemicals – Dundee, UK) und Ethanol (CH3CH2OH) (Sigma-Aldrich, USA). ) wurden für die MoS2-Nanopartikelsynthese verwendet. Als Schmieröl wurde Dieselmotorenöl mit API SAE 20W50 CD/SE GL-4 verwendet.

Zur Synthese von MoS2-Nanopartikeln wurden alle Vorläufer stöchiometrisch gemessen und mit einer Sartorius PRACTUM224-1S Analysenwaage mit einer Genauigkeit von ± 0,1 mg so genau wie möglich berechnet. Später wurden in 35 ml entionisiertem Wasser ein mmol Ammoniummolybdattetrahydrat ((NH4)6Mo7O24.4H2O) und 30 mmol Thioharnstoff (SC(NH2)2) gelöst. Die Lösung wurde 20 Minuten bei Raumtemperatur mit einem Fisherbrand™ Isotemp™ Heizplattenrührer bei 700 U/min gerührt. Für die Synthesereaktion wurde ein Mikrowellenplattformsystem (Milestone flexiWAVE) verwendet. Die homogene Lösung wurde in ein Teflongefäß der Mikrowellensyntheseplattform überführt. Die Lösung wurde 15 Minuten lang auf 200 °C erhitzt. Nach Beendigung der Synthese ließ man die Reaktionsmischung auf natürliche Weise auf Raumtemperatur (∼26 °C) abkühlen. Anschließend wurden die Proben mit der Universal-Tischzentrifuge Sartorius Centrisart® D-16C (Göttingen, Deutschland) mit einer Höchstgeschwindigkeit von 9000 min−1 zentrifugiert. Die Proben wurden mehrmals mit entionisiertem Wasser gewaschen, bevor sie in Ethanol eingeweicht wurden. Anschließend wurden die Proben 12 Stunden lang in einem Schwerkraftkonvektionsofen Memmert UN55 (Schwabach, Deutschland) bei 70 °C getrocknet. Das Pulver wurde dann mit einem 50-mm-Mörser und Pistill aus natürlichem Achat glatt gemahlen. Abbildung 11 zeigt den Gesamtprozess bei der Synthese der MoS2-Nanopartikel.

Schematische Darstellung der Herstellung von MoS2-Nanopartikeln mittels fortschrittlicher Mikrowellensynthese.

Um das Nanoschmiermittel zu synthetisieren, wurden 0,1 Gew.-%, 0,05 Gew.-%, 0,01 Gew.-% und 0,005 Gew.-% der gesammelten MoS2-Nanopartikel getrennt in 100 ml Dieselmotorenöl SAE 20W50 dispergiert. Die Mischung wurde dann 10 Minuten lang bei 5000 U/min unter Verwendung eines Silverson L5M-A Labormischer mit hoher Scherung homogenisiert. Die Proben wurden weitere 30 Minuten lang in einem Cole-Parmer-Ultraschallbad (Vernon Hills, USA) beschallt, um die Stabilität zu erhöhen und sicherzustellen, dass alle Nanopartikel gleichmäßig und ohne Agglomeration im Grundöl vermischt wurden. Die formulierten Nanoschmierstoffe waren über mehr als eine Woche äußerst stabil. Abbildung 12 zeigt den Gesamtprozess der Nanoschmiermittelformulierung. Die MoS2-Nanoschmierstoffe mit verschiedenen Konzentrationen wurden hergestellt und in einem verschlossenen Behälter bei Raumtemperatur gelagert, um ihre Anwendung weiter zu analysieren, z. B. Tribologie, Oxidationsinduktionszeit und Wärmeleitfähigkeit.

Prozessablauf der MoS2-Nanoschmiermittelformulierung.

MoS2-Nanopartikel wurden physikochemisch durch Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM), energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS), Röntgendiffraktometer (XRD) und Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR) charakterisiert. Darüber hinaus wurden MoS2-Nanoschmierstoffe durch Zeta-Potenzial und visuelle Beobachtung charakterisiert. Die gesamte physikalisch-chemische Charakterisierung von MoS2-Nanopartikeln und Nanoschmierstoffen erfolgt wie folgt:

Die Größe und Morphologie von MoS2-Nanopartikeln wurden mit einem FEI Quanta 400F, USA, untersucht, indem die Proben mit leitfähigem Kohlenstoffband auf Stubs befestigt wurden. Die Maschine wurde bei einem Hochvakuum von 20 kV betrieben. Um die morphologischen Details der Proben zu erhalten, wurden verschiedene Vergrößerungen von 25.000 × bis 100.000 × verwendet. Darüber hinaus wurden die Elementzusammensetzungen von MoS2-Nanopartikeln auch mithilfe energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) bewertet.

Zur Erfassung von XRD-Daten wurde ein PANalytical-Röntgendiffraktometer verwendet. Eine Probe von MoS2-Nanopartikeln wurde von 20 bis 80 Grad mit einer Schrittgröße von 1 Grad/Minute gescannt. Die Größe des Divergenzspalts beträgt 0,9570 Grad. Kupfermaterial wurde verwendet, um Röntgenstrahlen mit einer Wellenlänge (K Alpha) von 1,54 Angström zu erzeugen. Röntgenstrahlen wurden mit einer Betriebsspannung von 45 kV und einem Strom von 27 mA durch Ni gefiltert.

Zur Identifizierung der funktionellen Gruppen von MoS2-Nanopartikeln wurde die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR) von Spectrum Two™ Perkin Elmer (L160000M) eingesetzt. Die Spektren wurden bei einer spektralen Wellenzahl von 500 bis 4000–1 mit 200 Scans erhalten.

Das Zeta-Potenzial von Suspensionen wurde mit dem Zetasizer Nano (Malvern, Worcestershire, UK) bestimmt, um ihre Stabilität zu bestimmen. Zwischen der Partikeloberfläche und der Dispersionsflüssigkeit besteht an der Gleitebene ein elektrisches Potential. Das Gerät kombiniert Elektrophorese und Laser-Doppler-Geschwindigkeitsmessung, die die Geschwindigkeit eines Teilchens in einer Flüssigkeit erfasst, wenn elektrische Energie ausgeübt wird. Da der Viskositätsindex und die Dielektrizitätskonstante des Öls bekannt sind (115 und 2,4), verwendet die Henry-Gleichung die Smoluchowski-Gleichung zur Berechnung des Zeta-Potentials.

Die Stabilität der MoS2-Nanoschmierstoffe gegen Sedimentation wurde durch visuelle Beobachtung untersucht. Die Proben in Zentrifugenröhrchen wurden 21 Tage lang visuell auf ihre Stabilität gegen Sedimentation überwacht.

Ein Ducom-Vierkugel-Tribotester TR-30L wurde verwendet, um den COF und die durchschnittliche WSD von MoS2-Nanoschmierstoffen mit Konzentrationen von 0,1 Gew.-%, 0,05 Gew.-%, 0,01 Gew.-% und 0,005 Gew.-% sowie dem Grundöl zu bewerten. Für tribologische Tests wurden Stahlkugeln in Nanoschmierstoffe getaucht, wobei eine Stahlkugel in Kontakt mit drei weiteren Metallkugeln in einem Kugeldiagramm rotierte. Der Durchmesser der im Test verwendeten Stahlkugel betrug 12,7 mm. Die physikalischen Parameter der verwendeten Stahlkugeln sind in Tabelle 3 aufgeführt. Um Verunreinigungen zu vermeiden, wurden die Stahlkugeln und die dazugehörigen Apparaturen vor tribologischen Versuchen in Ethanol gewaschen und getrocknet. Die Drehzahl, die aufgebrachte Last, die Zeit und die Temperatur betrugen 12.000 U/min, 392,5 N, 3600 s und 75 °C gemäß der Norm ASTM 4172–94. Unter dem Reibungskontakt der vier Metallkugeln helfen die Standardbedingungen nach ASTM 4172–94 bei der frühzeitigen Prüfung der Verschleißschutzeigenschaften des Schmiermittels. Tabelle 4 listet die Betriebsparameter eines Vierkugel-Tribotesters auf. Der COF des Nanoschmiermittels wurde vom Hauptdatenprozessor des Tribotesters bestimmt. Der Durchmesser der Verschleißnarbe wurde mit dem Bilderfassungsgerät ausgewertet. Nach dem Vier-Kugel-Test wird der Verschleißnarbendurchmesser der fixierten Metallkugeln gemessen, um das Ausmaß des Verschleißes festzustellen. Während des gesamten Experiments wurde das Schmiermittel auf einer konstanten Temperatur von 75 °C gehalten. Die Stahlkugeln wurden mit Ethanol gewaschen und die abgenutzte Narbe mit einem optischen Mikroskop untersucht. Der Reibungskoeffizient wurde mit Gl. gemessen. (2)

Dabei ist μ der Reibungskoeffizient für die Versuchsproben, das durchschnittliche Reibungsmoment τ in kg-cm und p die während der Untersuchung ausgeübte Belastung.

Der OIT von MoS2-Nanoschmiermitteln wurde mithilfe von Druck-DSC bei vier verschiedenen Konzentrationen bestimmt: 0,1 Gew.-%, 0,05 Gew.-%, 0,01 Gew.-%, 0,005 Gew.-% und dem Grundöl. Diese Tests wurden mit dem High-Pressure Differential Scanning Calorimeter (HP-DSC) 25P des TA-Instruments durchgeführt. Die Verwendung von HP-DSC zur Untersuchung der oxidativen Stabilität von Nanoschmierstoffen erfordert eine luftdichte Probenkammer. HP-DSC misst den Temperaturfluss für druckempfindliche Substanzen, indem es den Wärmefluss einer leeren Referenzpfanne einer Probenpfanne zuordnet. Dieses Verfahren wurde unter beschleunigten Bedingungen von 500 psi Druck und 200 °C isothermer Temperatur durchgeführt. Für alle Experimente wurden etwa 3,2 mg Nanoschmiermittel in den HP-DSC gegeben und die Proben ließ man zunächst bei 50 °C äquilibrieren. Tabelle 5 listet die Betriebsparameter des P-DSC auf. Die Beziehung zwischen der kinetischen Geschwindigkeitskonstante (k) und der Temperatur (T) in kinetischen Ausdrücken, wie sie beispielsweise für OIT-Messungen gelten, wird durch den Arrhenius-Ausdruck in (3) angegeben.

Dabei ist k(T) die spezifische Geschwindigkeitskonstante bei der Temperatur T (1/min), Z der präexponentielle Faktor (1/min), E die Aktivierungsenergie (J/mol), R die molare Gaskonstante ( 8,3143 J/mol K) und T steht für die absolute Temperatur (K).

Die Proben wurden zunächst mit einer Spritze in den Probenring injiziert. Anschließend wurde die Probe in den Probenring gefüllt, was für eine homogene Bestrahlung entscheidend war. Abschließend wurden die oberen und unteren Dichtungsscheiben mit Graphit besprüht, bevor die Komponenten des Probenhalters zusammengebaut wurden, um die Absorption schwarzer Körper zu fördern. Die Erwärmung erfolgte von Raumtemperatur auf 140 °C mit einer Geschwindigkeit von 10 °C/min. Die Atmosphäre der Kammer besteht aus Stickstoff. Die Betriebsparameter des NETZSCH 467 HT HyperFlash® sind in Tabelle 6 aufgeführt.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten. Weitere Daten sind auf Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Forschung wurde von der National Defense University of Malaysia über ihr Postdoktoranden- und Postgraduierten-Forschungsstipendienprogramm (PS0022-UPNM/2022/GPPP/SG/7) und das individuelle Forschungsstipendium der Sunway University (GRTIN-IGS-GAMRG[S]-14) unterstützt -2022).

Fakultät für Verteidigungswissenschaft und -technologie, National Defense University of Malaysia, Kuala Lumpur, Malaysia

Thachnatharen Nagarajan & Nanthini Sridewi

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Syed Shahabuddin

Zentrum für Nanotechnologie und fortgeschrittene Materialien (CENTAM), Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Campus der University of Nottingham Malaysia (UMNC), 43500, Semenyih, Selangor, Malaysia

Kasturi Muthoosamy

Abteilung für Chemieingenieurwesen, School of New Energy and Chemical Engineering, Xiamen University Malaysia, Jalan Sunsuria, Bandar Sunsuria, 43900, Sepang, Selangor, Malaysia

Rashmi Walvekar

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TN führte die Experimente durch und verfasste den Hauptmanuskripttext; MK, NS, SS und RW konzipierten und überwachten die Experimente; KM und PJ führten die Charakterisierung durch, analysierten die Daten und erstellten die Zahlen. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Mohammad Khalid oder Nanthini Sridewi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Nagarajan, T., Khalid, M., Sridewi, N. et al. Tribologische, Oxidations- und Wärmeleitfähigkeitsstudien von mikrowellensynthetisierten Molybdändisulfid (MoS2)-Nanopartikeln als Nanoadditive in dieselbasierten Motorölen. Sci Rep 12, 14108 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16026-4

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Eingegangen: 13. April 2022

Angenommen: 04. Juli 2022

Veröffentlicht: 18. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16026-4

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